使用說明書之微波消解儀
點擊次數(shù)：3309 更新時間：2023-11-22
安全注意事項
本產(chǎn)品保證在正確使用下的安全性。
l 請仔細留意本頁及本手冊的有關(guān)安全指導條文，這些條文能保證使用者人身不受到傷害，避免儀器受損。
l 請務(wù)必按照本手冊的安裝和說明進行操作和使用。
l 本儀器只能作設(shè)計的目的使用，不可挪作他用。
警 告
請嚴格按“用戶手冊”的要求使用和維護該儀器。如使用者未按照用戶手冊規(guī)定之操作規(guī)程操作，所造成的一切后果由使用者承擔。
操作中請注意以下：
² 使用前要進行專業(yè)操作知識的培訓。
² 未經(jīng)廠家許可，不得私自拆裝儀器，不得轉(zhuǎn)載廠家提供的文件和軟件。
² 實驗室應(yīng)具備安裝此儀器的條件。
² 不可將儀器置于通風櫥中。
² 不可用酸浸泡外層消解罐。
² 不可烘烤樣品消解罐。
² 處理有機樣品時，切忌慎用HClO4。
² 每次實驗前注水。
² 防爆膜每次只可放一片，且不能放在測量罐內(nèi)。
² 同批次不可處理不同的樣品，且取稱樣量大的罐作為測量罐。
² 注意處理樣品的重量應(yīng)從少量開始做。
² 消解開始，操作人員不可正對微波爐門。
出現(xiàn)異常情況請及時與廠家取得聯(lián)系。
1.罐裝樣
取適量樣品(無機樣品不超過1.0克，有機樣品不超過0.5克)放入內(nèi)罐TFM中，按附錄中所用的量加入消解液體，蓋上內(nèi)罐蓋。
測試罐中樣品和消解液宜比普通罐略多，以保證測試罐反應(yīng)劇烈
測量罐內(nèi)所放樣品和溶劑要和其余樣品罐一致，否則測出的數(shù)據(jù)沒代表 性，甚至會造成事故。
將內(nèi)罐垂直放入PEEK外罐中，蓋上外罐罐蓋，用手將外罐擰緊后將外罐放入力矩扳手支架中，用力矩扳手將外罐按順時針擰到50牛頓。
?、?如是測試罐直接連接上壓力測試探頭和溫度傳感器，連接傳感器時先連接壓力傳感器，具體方法為
a. 一手拿好測壓接頭，另一只手拿測壓罐，沿逆時針方向擰罐，使測壓接頭與罐緊密連接。
b.用扳手固定好測壓接頭后再旋轉(zhuǎn)罐30°.
C.裝入溫度測試探頭
?、?如是普通罐要在罐上端螺紋槽中加入一片防爆膜后，加上瓷堵頭用不銹鋼扳手擰
1) 瓷堵頭要垂直擰下，如在擰的時候有斜向下的情況，應(yīng)立即停止擰緊，待 位置確認垂直后再擰。
2) 用不銹鋼小扳手時，切勿擰的角度過大。
3) 不可用扳手再次擰緊測壓接頭。
4) 溫度測試探頭要伸到套管的里端。
警告！不可在測壓接頭前加防爆膜。連接壓力傳感器時不得旋轉(zhuǎn)壓力傳感器接頭！
2. 注水
操作步驟：① 在25ml注射器中吸入去離子水，將注射器接在注水口的導管上；
?、?將注水閥門打到注水檔；
?、?在出水罐端用燒杯盛裝流出的水，觀察水流出通暢并不夾雜氣泡為止；
?、?注水完畢將注水閥門打回到測壓檔；
注意事項：
1)每次實驗前注水。
2)注水完畢后要將注水閥門打到測壓檔。
3)在測壓系統(tǒng)有壓力的情況和任何實驗狀態(tài)下不可將注水閥門打到注水檔。
4)長時間不用需用去離子水多次沖洗測壓管路。
3.樣品進樣
① 將測溫測壓罐放置在一號位置：按住轉(zhuǎn)盤運行開關(guān)使轉(zhuǎn)盤往返運動，當轉(zhuǎn)盤順轉(zhuǎn)剛要反轉(zhuǎn)的時候，選擇靠近左側(cè)爐壁的位置，確保當測溫測壓罐在爐子里轉(zhuǎn)動的時候溫度傳感器導線與測壓水線不纏繞到一起。
?、?將其余的樣品罐對稱地放到其余的位置上。
?、坳P(guān)閉爐門。
4.設(shè)定控制箱
打開電源現(xiàn)在系統(tǒng)界面，如下：
用手指任意點擊屏幕，如下：
點擊《數(shù)設(shè)置》進行程序設(shè)定，如下：
點擊《序號1》后面溫度下方的空白處，如圖：
會出現(xiàn)一個小鍵盤，如圖：
依次輸入“升溫溫度”→“升溫時間”→“保持時間”→“功率”，
溫度上限為：300℃
壓力上限為：3000KPa
參數(shù)設(shè)置好界面如下：
然后點擊啟動運行按鈕進入確認界面：
再點擊“啟動運行：按鈕進入升溫界面：
然后點擊“運行：按鈕開始工作：
5.開機運行
①將微波消解儀機箱上電源連接到打開狀態(tài)。
?、诖_認爐門關(guān)閉。
?、埸c擊控制箱上運行鍵。
6.冷卻
程序完成以后會自動停止，將排霧風扇開關(guān)打到《手動》位置，持續(xù)到溫度顯示低于80℃壓力低于500KPa后開箱，取出消解罐。將消解罐放入水槽中冷卻到室溫。
將消解罐用力矩扳手打開后冷卻至室溫。消解實驗完畢
注意：普通罐直接取出，測試罐先取出溫度傳感器，固定壓力傳感器接頭后順時針旋轉(zhuǎn)罐，直至壓力傳感器取出后方可移出測試罐。
不要用冷水自上而下澆外罐的鎖緊蓋，以免冷熱相激使之破裂。
測量罐可以單獨放進盛水的大燒杯，水深不要超過外罐蓋下邊緣的高度， 以免污染樣品。
警告：取出壓力傳感器時不得旋轉(zhuǎn)壓力傳感器接頭！
7.實驗后續(xù)處理
防爆膜(耗材)
防爆膜是一次性消耗品，建議每次使用后及時更換，如無破裂或其他變形情況，可以連續(xù)使用幾次，但請及時檢查，如有破損或變形等情況，請馬上更換。
爐腔
?、?TEFLON PFA涂層每次工作完畢應(yīng)當擦拭干凈，避免氣霧長期腐蝕。
?、?TEFLON PFA 是很好的防腐蝕材料，但質(zhì)地較軟，應(yīng)避免磕碰，劃傷，擦拭用脫脂棉紗為好。
內(nèi)外罐的清洗
?、?使用前后勤觀察，如有裂痕或其它疵病，及時更換。
?、?經(jīng)常清洗。TFM內(nèi)罐可常用5%的稀硝酸浸泡，減少殘留吸附。
③ 如能按常用酸的種類將罐分開使用，可以減少一些交叉污染。
④ 使用磁堵頭時要擰緊，操作要求當手擰不動時，再用小扳手順時針轉(zhuǎn)動1°，避免酸泄漏。
當樣品處理不時，內(nèi)罐將殘留一些油或雜物等?？梢杂糜形侥芰Φ拿藿q紙清除內(nèi)壁的污物。
內(nèi)罐材料在任何有機溶劑下都不溶解，因此任何的有機溶劑都可有效地清洗。還可以用液體清洗劑和一把柔軟的清洗刷。
用硝酸或1:1的硝酸和鹽酸的混和物，密封加熱進行清洗的方法，介紹如下：
?、?往內(nèi)罐加10mL酸或酸混合物，放進外罐，擰緊壓力蓋。
?、?每次清洗不少于三個罐，有一個作壓強測量罐。
?、?把微波密封罐放轉(zhuǎn)動臺上，放入微波爐，溫度設(shè)定150℃，保持10min。
?、?取出微波密封罐并冷卻至室溫。打開鎖緊蓋，倒掉內(nèi)罐中的酸液。
⑤ 用蒸餾水沖洗每一個內(nèi)罐和壓蓋并在干凈處風干。
?、?經(jīng)常浸泡在5%的稀硝酸里，可以減少殘留效應(yīng)。
注意：以上操作在通風櫥中進行！
操作人配戴安全手套！
不要將罐口對準自己或他人！
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